معرفی دستگاه XRD:
پراش اشعه x یک روش غیر مخرب با چند کاربرد است و اطلاعات جامعی درباره ترکیبات شیمیایی و ساختار کریستالین مواد طبیعی و صنعتی ارائه میدهد. هر کریستالی طرح (pattern) اشعه x منحصر به فرد خود را دارد که به عنوان اثر انگشت (fingerprint) برای تعیین هویت آن (identification) استفاده می شود. گستردهترین استفاده XRD در شناسایی ترکیبات کریستالین بر اساس طرح پراش آن ها است. از دیگر کاربردهای XRD در زمینشناسی، علم مواد، علم محیط، شیمی، فیزیک، صنعت دارویی و غیره می باشد.
معرفی دستگاه XRF:
برای اندازه گیری مقدار عناصر دو روش وجود دارد یکی روش های شیمی تجزیه که عمدتاً از تیتراسیون استفاده می شود و دیگری روش ها تجزیه غیر مخرب بوسیله اشعه X که اصطلاحاً به آن XRF گفته می شود که مخفف کلمه X Ray Fluorescence می باشد. مزیت استفاده از XRF نسبت به روش های شیمیایی سرعت بالا و هزینه پایین و دقت قابل قبول است. XRF دستگاهی است برای اندازه گیری طول موج و شدت امواج فلورسانس ساطع شده از اتم های مختلف در نمونه که نتیجه آن شناسایی نوع و میزان عناصر ماده می باشد. دستگاه XRF کاربرد وسیعی در بسیاری از علوم دارد و امروزه به علت پیشرفت های شگرف در این زمینه بصورت یکی از وسایل ضروری در آزمایشگاه های پژوهشی در آمده است. XRF با سرعت عمل بسیار زیاد قادر است عناصر بسیاری را به صورت کیفی و کمّی مورد آنالیز قرار دهد. به علت سرعت زیاد و عدم مصرف مواد شیمیایی روش ارزانی نسبت به بقیه روش های آنالیزی بوده و محیط زیست را نیز آلوده نمی سازد.
مهم ترین خدمات قابل ارائه در آزمایشگاه کانی شناسی:
- آنالیز به روش XRD، تهیه طیف و الگوی پراش، تعیین اندیسهای میلر و ...
- تعیین آزبستی بودن یا نبودن ترکیبات مختلف
- شناسایی فاز یا هر نوع کانی در سنگ، خاک، مواد معدنی و ...
- مطالعه ساختار بلوری
- تعیین آمورف یا کریستاله بودن ترکیبات مختلف
- تعیین درصد فازی به صورت نیمه کمی
- تعیین FWHM
- تعیین اندازه ذرات نانومتری با روش دبای شرر
- مطالعه و بررسی کانیها از نظر ترکیب شیمیایی
- قابلیت اندازهگیری کیفی و کمی عناصر
- آنالیز بالک عناصر اصلی (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P)
- آنالیز عناصر کمیاب و سنگین (Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La, Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn)
- قابلیت ارائه نتایج به صورت اکسیدی
- قابلیت معرفی 100 نمونه به طور همزمان به دستگاه
اساس کار دستگاه XRF
تشعشعات حاصل از تیوب مولد اشعه ایکس در دستگاه XRF به اتم های تشکیل دهنده نمونه برخورد نموده و باعث تولید امواج فلورسانس می گردد. در این فرآیند تشعشعات اولیه در اثر برخورد با اتم ها باعث خروج الکترون از ترازهای مختلف شده و اتم در حالت برانگیخته و ناپایدار قرار می گیرد. برای جبران الکترون خارج شده از اتم، الکترونی از ترازهای بالاتر به سمت ترازهای پایین تر (انرژی کمتر) منتقل می شود.
در این انتقالات اتمی، مازاد انرژی الکترونها (از تراز پر انرژیتر به تراز کم انرژیتر) به صورت امواج اشعه ایکس ساطع میگردد. این تشعشعات X که طول موجهای مشخصی دارند، همان امواج فلورسانس میباشند. با اندازهگیری هر طول موج، نام عنصر مربوطه مشخص شده و برای اندازهگیری طول موجهای تولید شده از کریستالهای پراشدهنده امواج کمک گرفته میشود.
با اندازهگیری شدت آن میتوان فراوانی هر عنصر در نمونه را تعیین کرد.
دقت دستگاه XRF
صحت اندازه گیری عناصر به روش آماده سازی و نمونه استانداردی که برای کالیبره کردن دستگاه استفاده می شود بستگی دارد.
آماده سازی نمونه:
از مهمترین بخش های هر آزمایشگاه بخش آماده سازی است. هدف از آماده سازی بدست آوردن نمونه ای معرف و نرم شده میباشد. مراحل این کار شامل:
1) خشک کردن: ابتدا کلیه نمونه ها با حرارت لازم کاملاً خشک می گردند.
2) خردایش: نمونه ها توسط سنگ شکن های فکی تا ابعاد حدود 3 الی 7 میلی متر خرد می گردند.
3) نمونه گیری: از نمونه خرد شده نمونه ای معرف بمیزان حدوداً 50 گرم توسط تقسیم کننده های شانه ای انتخاب می گردد.
4) نرمایش: نمونه آماده شده توسط آسیاب دیسکی در مدت زمان لازم تا حدود 75 میکرون (200مش) نرم می گردد.
5) قرص هایی را از نمونه تهیه می کنیم که دو نوع قرص وجود دارد:
قرص های ذوبی:
در قرص های ذوبی نمونه بوسیله کمک ذوب ها که اکثراً از ترکیبات 1 عنصر بور ( بویژه بورات لیتیم ) هستند ذوب می گردد.
قرص های تحت فشار:
در مورد قرص های تحت فشار پودر نمونه با یک ماده چسبنده بی اثر مخلوط 2 شده و تحت فشار تبدیل به قرص هایی می گردد که می توان آن ها را در دستگاه قرار داد.
قرص های ذوبی
نهایتاً قرص های تهیه شده در کاست های مخصوص به دستگاه داده می شود. آنالیز هر نمونه حدودا" 15 دقیقه طول می کشد که البته پردازش داده ها بخش مهم تر کار است که می بایست توسط افراد متخصص و مجرب انجام پذیرد.
